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對(duì)于液體進(jìn)樣器在試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行說明
  • 發(fā)布日期:2019-03-18      瀏覽次數(shù):2094
    •    液體進(jìn)樣器在進(jìn)樣位置,泵和樣品定量環(huán)聯(lián)接,將全部樣品從環(huán)沖洗到柱,針口和排泄管聯(lián)接,整個(gè)進(jìn)樣過程中,聯(lián)接管線并沒有任何變動(dòng),只是聯(lián)接的三個(gè)弧形槽轉(zhuǎn)動(dòng)60度。當(dāng)針抽完樣品,扎進(jìn)針座的瞬間,進(jìn)樣閥同時(shí)切換位置,將樣品引入系統(tǒng),完成進(jìn)樣動(dòng)作,液體進(jìn)樣器可以設(shè)置其洗針,液相自動(dòng)進(jìn)樣器的洗針,只是把針在洗針瓶里面沾一下,也就是說洗的是針的外部,進(jìn)樣針是死體積的一部分。液體進(jìn)樣器的進(jìn)樣針洗針是外部和內(nèi)部一起洗,進(jìn)樣針不是氣相色譜死體積的一部分。
       
        液體進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題,不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊或與供應(yīng)商。
       
        除液體進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題,這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn),對(duì)試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行說明。
       
        一、滯后體積
       
        液體進(jìn)樣器中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難,通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
       
        滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        二、樣品瓶過滿
       
        如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響液體進(jìn)樣器分析工作的正常進(jìn)行。
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